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鎂科研:冷卻速率對(duì)固溶態(tài)Mg-Gd-Er-Zn-Zr合金基面析出相及時(shí)效硬化行為的影響

        鎂作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料,在航空航天、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域具有極大的應(yīng)用潛力。與鋁合金和鋼鐵材料相比,鎂合金較低的強(qiáng)度限制了其在

上述領(lǐng)域大規(guī)模應(yīng)用。為提高鎂合金的強(qiáng)韌性,目前國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)是在鎂中添加一定量的Gd、Y、Er、Nd等稀土元素,通過固溶與時(shí)效處理

工藝,在鎂合金基體中析出一定數(shù)量的強(qiáng)化相。該類強(qiáng)化相往往包含多種不同類型的第二相及結(jié)構(gòu),如長(zhǎng)周期堆垛有序(LPSO)相、時(shí)效析出相(如

β、β′、β1)以及層錯(cuò)結(jié)構(gòu)等,理解這些第二相及結(jié)構(gòu)之間的相互關(guān)系,通過盡可能簡(jiǎn)單的工藝調(diào)控鎂合金的相組成,進(jìn)一步提高其力學(xué)性能是高強(qiáng)

韌鎂合金的重要研究方向。

        最近,北京工業(yè)大學(xué)杜文博教授課題組聯(lián)合威海萬豐鎂業(yè)科技發(fā)展有限公司采用水冷、空冷以及爐冷等冷卻速率由高到低的三種冷卻方式對(duì)高

溫固溶態(tài)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr(wt.%)合金進(jìn)行冷卻,并分別進(jìn)行峰時(shí)效處理,制備的固溶(時(shí)效)試樣分別命名為QC(QCA)試樣,AC(ACA)試

樣以及FC(FCA)試樣,系統(tǒng)研究了不同冷卻速率對(duì)合金析出相以及時(shí)效硬化行為的影響規(guī)律。研究結(jié)果表明,冷卻速率對(duì)于合金析出相及力學(xué)性能具

有重要影響,隨著冷卻速率降低,基面LPSO析出相體積分?jǐn)?shù)增加,峰時(shí)效合金中柱面β′相的密度下降,平均尺寸增加;峰時(shí)效后QC試樣的屈服強(qiáng)度

提升了82 MPa,而相應(yīng)AC試樣及FC試樣的屈服強(qiáng)度只分別提升26 MPa和5 MPa,其原因在于較高的冷卻速率促進(jìn)了β′相的析出,同時(shí)降低了β′相

的平均尺寸。研究認(rèn)為,在高強(qiáng)韌稀土鎂合金制備過程中,通過一種簡(jiǎn)單的制備工藝(高溫固溶+快速冷卻)可以獲得不同體積分?jǐn)?shù)的基面析出相與

柱面析出相的復(fù)合強(qiáng)化組織,有助于獲得較高的時(shí)效硬化效果,提高合金的強(qiáng)度。

        系統(tǒng)研究了冷卻速率對(duì)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金固溶態(tài)組織的影響,結(jié)果如圖1所示。從OM及SEM圖譜中可以看出,在AC及FC試樣組

織中,晶粒內(nèi)部出現(xiàn)了層狀相,經(jīng)EDS及SAED進(jìn)一步分析,確定這種層狀相為高溫固溶冷卻過程中基面上析出的LPSO相。冷卻速率對(duì)LPSO相的析出

行為具有重要影響,在QC試樣中,LPSO相密度很低,而隨著冷卻速率下降,大量LPSO相從基體中析出,且在FC試樣中,LPSO相已貫穿整個(gè)晶粒內(nèi)

部。實(shí)際上,當(dāng)試樣從固溶溫度開始冷卻時(shí),Gd、Zn等合金元素會(huì)擴(kuò)散至原子錯(cuò)排面,并逐漸形成堆垛有序結(jié)構(gòu),隨著冷卻時(shí)間延長(zhǎng),該過程將不斷

完善。因此,在較低的冷卻速率下,溶質(zhì)原子有充分的時(shí)間進(jìn)行擴(kuò)散,最終導(dǎo)致LPSO相的體積分?jǐn)?shù)增加。

圖1 不同冷卻速率下固溶態(tài)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金的OM (a, c, e)和SEM (b, d, f)圖像,(a, b)水冷,(c, d)空冷,(e, f)爐冷

        系統(tǒng)研究了冷卻速率對(duì)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金峰時(shí)效組織中析出相的影響,結(jié)果如圖2所示。從TEM及HRTEM圖像中可以看出,不同

冷卻速率下,時(shí)效態(tài)合金組織中均包含有基面上析出的LPSO相及層錯(cuò)結(jié)構(gòu),隨著冷卻速率下降,細(xì)小的層錯(cuò)結(jié)構(gòu)逐漸被尺寸更大的LPSO相取代。當(dāng)

入射電子束方向?yàn)閇0001]α?xí)r,可觀察到大量彌散分布在{10-10}α面上的β′析出相。進(jìn)一步統(tǒng)計(jì)分析發(fā)現(xiàn),QCA試樣中β′相的特征尺寸為23.98 nm×

12.84 nm(對(duì)角線長(zhǎng)度×寬度),而相應(yīng)ACA試樣和FCA試樣中β′相的特征尺寸分別為25.38 nm×15.59 nm,30.92 nm×21.28 nm;同時(shí)QCA試樣組

織中β′相的密度達(dá)到1.94×103 μm-2,而相應(yīng)ACA和FCA試樣中β′相的密度僅分別為0.93×103 μm-2和0.54×103 μm-2。綜上,隨著冷卻速率下降,

時(shí)效態(tài)樣品中β′相的平均尺寸增加、密度下降。


圖2 不同冷卻速率下峰時(shí)效態(tài)Mg–10Gd–1Er–1Zn–0.6Zr合金的TEM圖像、HRTEM圖像及對(duì)應(yīng)的SAED圖像,(a, b)水冷,(c, d)空冷,(e, f)爐冷

        重點(diǎn)研究了基面析出相-LPSO相、層錯(cuò)與柱面析出相-β′相的相互作用關(guān)系,結(jié)果如圖3所示。獲得細(xì)小且彌散分布的β′相是高強(qiáng)韌鎂合金的主

要強(qiáng)化機(jī)制,而基面析出相對(duì)β′相的尺寸及密度具有雙重影響。一方面,從TEM圖像中可以看出,β′相一般分布于基面析出相之間,由于LPSO/層

錯(cuò)結(jié)構(gòu)的楊氏模量遠(yuǎn)高于基體,導(dǎo)致β′相難以穿過LPSO/層錯(cuò)繼續(xù)生長(zhǎng),LPSO/層錯(cuò)對(duì)于β′相的生長(zhǎng)和粗化具有抑制作用。另一方面,存在于LPSO

與層錯(cuò)結(jié)構(gòu)中的溶質(zhì)元素在一定程度上會(huì)降低β′相的析出密度,相較于細(xì)小且短間距分布的層錯(cuò)結(jié)構(gòu),多原子層堆垛的LPSO相占據(jù)了更多的溶質(zhì)元

素,對(duì)β′相析出密度的影響更大。因此,峰時(shí)效組織中,由細(xì)小且彌散分布的柱面β′析出相與較低體積分?jǐn)?shù)的基面LPSO相構(gòu)成的空間分布結(jié)構(gòu),是

鎂合金中一種有效的強(qiáng)化結(jié)構(gòu)模型。


圖3 LPSO相、層錯(cuò)以及β′相的分布及形貌(a, b, c)以及三種強(qiáng)化相間的強(qiáng)化模型(d, e)

        同時(shí)研究了冷卻速率對(duì)固溶態(tài)和時(shí)效態(tài)試樣室溫力學(xué)性能的影響,結(jié)果如圖4所示。從圖中可以看出,冷卻速率對(duì)于固溶態(tài)合金的屈服強(qiáng)度幾乎

沒有影響,而對(duì)峰時(shí)效態(tài)合金的屈服強(qiáng)度則有顯著影響,QC試樣在時(shí)效處理后屈服強(qiáng)度提升82 MPa,遠(yuǎn)高于AC試樣和FC試樣的26 MPa和5 MPa。

由于β′相是稀土鎂合金中最重要的強(qiáng)化相,其尺寸越小、密度越大,對(duì)位錯(cuò)的阻礙作用越強(qiáng),合金強(qiáng)度提升越明顯。從上述組織分析中可以發(fā)現(xiàn),在

采用水冷方式冷卻的試樣中,β′相的密度最高、尺寸最小,且呈彌散分布,導(dǎo)致合金的時(shí)效硬化效果最顯著。


圖4 不同冷卻速率下固溶態(tài)與時(shí)效態(tài)合金室溫力學(xué)性能,(a, b)固溶態(tài)合金,(c, d)時(shí)效態(tài)合金



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